三氟一溴甲烷灭火剂
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纯度的测定 气相色谱法3.2.1 仪器及测定条件 3.2.1.1 仪器 SP-2305 气相色谱仪,热导检测器或灵敏度与SP-2305相当的其它型号色谱仪。 3.2.1.2 测定条件 a. 色谱柱:3m长不锈钢管,内径为4mm; b. 固定相:GDX-104,60~80目。使用前需活化,活化条件为通氮气(30~50ml/min ), 140℃不少于6h; c. 载气:氢气,流量为45ml/min (用皂膜流量计实测); d. 温度控制:柱温为115℃,汽化温度为100℃,检测室温度为100℃; e. 桥电流:200mΑ; f. 记录仪:满标量程为5mV ,满标长度为250mm,纸速为10mm/min; g. 检测器灵敏度的控制:为确保色谱分析灵敏度,在规定的操作条件下,以1301为样品,灵敏度S1301应不低于1500mV·ml/ml,由式(1)表示。 式中:1.065――峰面积校正系数; A――1301色谱峰面积,m㎡; C1――记录纸速的倒数,min/mm; C2――记录仪灵敏度,mV/mm ; F――载气流量,ml/min ; V――1301进样量,ml; K――检测器衰减倍数。 3.2.2 测定步骤及计算方法 按3.2.1.2 规定的条件调好色谱仪,待仪器稳定后,测定热导检测器对1301的灵敏度(不必每次都作此项测定)。符合要求后,即可测 1301之纯度。取样时,先将1301取样钢瓶接上取样管,放倒钢瓶(取液相气化样),打开钢瓶阀门,使1301排气0.5~1min,用玻璃注射器抽取1301样品2~3ml ,注入色谱仪,用峰 面积归一化法(或峰高定量法),按式(2)计算1301纯度:式中:A1301――1301色谱峰面积,m㎡; K ――检测器衰减倍数; ΣAi――除空气峰外的各色谱峰面积之和,m㎡。 3.2.3 测定结果及允许偏差 取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,各次测定的绝对偏差应小于0.1。